【整合系】总结PETN制备法+精制法+MHN-PETN能材的讨论
本贴意在整合制备PETN的两种方法，分析其优点和不足，同时在本文结尾还准备进行MHN-PETN这一复合能材的讨论，如果你点进来了，一定要认真看完，因为本贴中整合了一些很不错的小技巧，so，废话不多说我们进入主题！众所周知，PETN制备方法分为烟硝法和混酸法，同大部分硝酸酯类能材一样，混酸法从猛度，感度，保质期等方面都是不如烟硝法的，就拿PETN为例子，混酸法做出来会含有硫酸酯杂质，这种东西哪怕用丙酮精制再多遍都没办法很好清除，所以，很容易就得出了两者之间的优缺点——
优：
①混酸法相比于烟硝法来说，价格会更便宜
②混酸法往往较好控制温度，比较不容易冒料
③烟硝管制，难以购买，68硝，98硫买起来很方便（只少我是这样）
劣：
①混酸法制备纯度较低
②混酸法精制后保存期不如烟硝法（当然对于业余来说够了）
③混酸法猛度不行，但可以拿来充当一下扩爆药的角色
通过对比可以得出，利用混酸法做PETN，其实不太合适，有烟硝来源的童鞋，最好用烟硝，不过这里依然介绍一下混酸法，供各位学习！
试剂和材料： 反应物 用具 98%浓硫酸 两个干净的烧杯 70%浓硝酸 吸液管（胶头滴管？？） 丙酮 搅拌棒 季戊四醇 表面皿 蒸馏水（l）(高纯一氧化二氢) 小苏打(s)
合成：
下面是合成原料的比例
34ml的65%硝酸
24.8ml的96%硫酸
10克季戊四醇
下图是所有将用到的化学药品：
从左到右：65%分析纯硝酸，98%分析纯硫酸，99.5%分析纯丙酮，99.8%优级纯季戊四醇。培养皿中装有10克季戊四醇。http://bbs.kechuang.org/attachment/pw/Mon_1204/13_14701_5b3720f66b42ab7.jpg1. 准备好冰水浴给呈有硝酸的200ml广口烧杯降温，用滴管将24.8ml硫酸移到烧杯中，并可以向冰水浴中加冰和盐以获得强有力的降温。http://bbs.kechuang.org/attachment/pw/Mon_1204/13_14701_001240225112948.jpg
2. 再准备另一个冰浴，以备当混合物温度过高时，对其紧急降温。
3. 当混合物温度在零下25度或更低温度时，加入季戊四醇，一次加2克，一共加10克。加入的时候快速稳定搅拌混酸十分重要，因为硝化反应将局部放热。硝化反应进行时，混合物将变得浓厚，同时温度会上升。当温度达到5摄氏度时，混合物将变为厚的浓浆。合成的关键在于一个低的初始温度，并且万一在反应中温度高于0度，在加入更多季戊四醇之前先重新冷冻。万一冒料（runawaynitration occur），（现象是棕色N2O4/NO2气体放出），混合物应当立即倒入冰水中。
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搅拌10分钟后，混合物将变为厚的浓浆。
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4. 所有季戊四醇加完后，继续搅拌十分钟。然后把混合物放入热水浴中，加热到45度，并持续25分钟。这将把大部分璜基硝化从而大大增加产率。保持稳定在45°C或45°C以下。保持搅拌，并观察任何冒料的迹象。（这一步不是必须的，但可以得到更高的产量）。
5. 将混合物用450ml冰水稀释。当晶体沉淀下来后，将多余的水倒出以便过滤产物。将混合物加入水中时必须注意要慢并且均匀，因为混合物中过量的硫酸将导致温度上升，并导致最终产物分解。
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6. 过滤出petn，用冷水洗涤，然后用热的碳酸氢钠溶液中和（废酸）。
7. 把200ml丙酮加热到50摄氏度。边搅拌边加入PETN，直到全部溶解（溶解度：58克/100ml 50°C丙酮）。因为PETN中含有的少量水，丙酮应当适当过量。在这一步之前尽可能干燥PETN可以将丙酮用量降到最低。
8. 过滤PETN/丙酮混合液，并倒入装有600ml冰水混合物烧杯中，这将使PETN在杯底沉淀成细小的晶体。
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9. 沉淀完成后，倒出多余的水，把留下的PETN过滤出来。过滤之后，把PETN放入培养皿中，干燥。 好贴！赞一个! 天，居然没转全，才转了四分之一，这样。我直接传附件吧。。。 又在这里看到你了，红盟大使。 赞一个! 煙硝可以用硝石和硫酸共熱取得，硝石應該不難弄到吧。
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