本贴意在整合制备PETN的两种方法，分析其优点和不足，同时在本文结尾还准备进行MHN-PETN这一复合能材的讨论，如果你点进来了，一定要认真看完，因为本贴中整合了一些很不错的小技巧，so，废话不多说我们进入主题！


众所周知，PETN制备方法分为烟硝法和混酸法，同大部分硝酸酯类能材一样，混酸法从猛度，感度，保质期等方面都是不如烟硝法的，就拿PETN为例子，混酸法做出来会含有硫酸酯杂质，这种东西哪怕用丙酮精制再多遍都没办法很好清除，所以，很容易就得出了两者之间的优缺点——


优：
①混酸法相比于烟硝法来说，价格会更便宜
②混酸法往往较好控制温度，比较不容易冒料
③烟硝管制，难以购买，68硝，98硫买起来很方便（只少我是这样）


劣：
①混酸法制备纯度较低
②混酸法精制后保存期不如烟硝法（当然对于业余来说够了）
③混酸法猛度不行，但可以拿来充当一下扩爆药的角色


通过对比可以得出，利用混酸法做PETN，其实不太合适，有烟硝来源的童鞋，最好用烟硝，不过这里依然介绍一下混酸法，供各位学习！

试剂和材料：

反应物	用具
98%浓硫酸	两个干净的烧杯
70%浓硝酸	吸液管（胶头滴管？？）
丙酮	搅拌棒
季戊四醇	表面皿
蒸馏水（l）(高纯一氧化二氢)
小苏打(s)

合成：

下面是合成原料的比例
34ml的65%硝酸
24.8ml的96%硫酸
10克季戊四醇
下图是所有将用到的化学药品：
从左到右：65%分析纯硝酸，98%分析纯硫酸，99.5%分析纯丙酮，99.8%优级纯季戊四醇。培养皿中装有10克季戊四醇。

1. 准备好冰水浴给呈有硝酸的200ml广口烧杯降温，用滴管将24.8ml硫酸移到烧杯中，并可以向冰水浴中加冰和盐以获得强有力的降温。

2.

再准备另一个冰浴，以备当混合物温度过高时，对其紧急降温。

3.

当混合物温度在零下

25

度或更低温度时，加入季戊四醇，一次加

2

克

，一共加

10

克

。加入的时候快速稳定搅拌混酸十分重要，因为硝化反应将局部放热。硝化反应进行时，混合物将变得浓厚，同时温度会上升。当温度达到

5

摄氏度时，混合物将变为厚的浓浆。合成的关键在于一个低的初始温度，并且万一在反应中温度高于

0

度，在加入更多季戊四醇之前先重新冷冻。万一冒料（

runawaynitration occur

），（现象是棕色

N2O4/NO2

气体放出），混合物应当立即倒入冰水中。

搅拌

10

分钟后，混合物将变为厚的浓浆。

4.

所有季戊四醇加完后，继续搅拌十分钟。然后把混合物放入热水浴中，加热到

45

度，并持续

25

分钟。这将把大部分璜基硝化从而大大增加产率。保持稳定在

45

°

C

或

45

°

C

以下。保持搅拌，并观察任何冒料的迹象。（这一步不是必须的，但可以得到更高的产量）。

5.

将混合物用

450ml

冰水稀释。当晶体沉淀下来后，将多余的水倒出以便过滤产物。将混合物加入水中时必须注意要慢并且均匀，因为混合物中过量的硫酸将导致温度上升，并导致最终产物分解。

6.

过滤出

petn

，用冷水洗涤，然后用热的碳酸氢钠溶液中和（废酸）。

7.

把

200ml

丙酮加热到

50

摄氏度。边搅拌边加入

PETN

，直到全部溶解（溶解度：

58

克

/100ml 50

°

C

丙酮）。因为

PETN

中含有的少量水，丙酮应当适当过量。在这一步之前尽可能干燥

PETN

可以将丙酮用量降到最低。

8.

过滤

PETN/

丙酮混合液，并倒入装有

600ml

冰水混合物烧杯中，这将使

PETN

在杯底沉淀成细小的晶体。

9.

沉淀完成后，倒出多余的水，把留下的

PETN

过滤出来。过滤之后，把

PETN

放入培养皿中，干燥。

好贴！赞一个!

天，居然没转全，才转了四分之一，这样。我直接传附件吧。。。

又在这里看到你了，红盟大使。

赞一个!

煙硝可以用硝石和硫酸共熱取得，硝石應該不難弄到吧。