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#楼主# 2018-11-29

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老规矩,我老婆铃仙镇楼
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莫斯科的 发表于 2019-1-17 01:03:39
[quote=王大脸同学,8265]大佬,注意安全啊~~~~

ps.搞不到硅油可以用豆油啊,便宜热容还高,菜籽油太轻了,要不要顺便丢个转子进去让催化剂分散均匀点。
pps.球形管气液分离效果不如蛇形管吧,产物里有那么多水,19#口配600mm行程的0℃蛇形管应该可以把水和硝...[/quote] 主要是这样,之前我们买了豆油,结果不小心把硝酸撒到油里面了,所以说就换了
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王大脸同学 发表于 2019-1-16 16:36:25
大佬,注意安全啊~~~~

ps.搞不到硅油可以用豆油啊,便宜热容还高,菜籽油太轻了,要不要顺便丢个转子进去让催化剂分散均匀点。
pps.球形管气液分离效果不如蛇形管吧,产物里有那么多水,19#口配600mm行程的0℃蛇形管应该可以把水和硝酸蒸汽给抓回去了。
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莫斯科的 发表于 2018-11-29 06:31:23
总结:
由于最后燃料测试的结果,使我最终放弃了这个氧化剂。而且关于保存的问题上,大部分的爱好者是没有条件能够长期储存的条件的。其次由于她极其容易汽化的特点,制备和储存需要极小心,请备好相关防护措施。

所以说我给爱好者的建议就是:四氧化二氮可以完全打消作为主氧化剂的念头了(除非你想引发红雾异变),由于目前来说自燃燃料最好搞到的就是各类胺,综上所述四氧化二氮对胺的反应不是很剧烈,如果推进剂在发动机中堆积会产生很严重的后果!以上为本帖的全部内容,谢谢各位阅览!
                                                                                                                                      莫斯科的黄斯基
                                                                                                                                      2018.8.19
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莫斯科的 发表于 2018-11-29 06:30:15
QQ截图20181129012527.png

纯净的四氧化二氮为深橘红色液体(有点像氯化铁溶液的颜色,但是要更红一点),其密度在1.5g/cm³左右。物理性质跟丁烷有点相似——常温下的容器,滴管,插入液态四氧化二氮会使其激烈汽化,转化为二氧化氮。所以说储存他需要低温,一般是干冷的试管(图片里面的试管事前用干冰冷却过)可以作为采样器和反应器;短时间接触6061和304没有明显反应(为何是短时间,原因如上);其次在燃料测试中,该氧化剂对混胺不兼容,没有着火现象;用其制成的硝酸-27也对混胺没有着火的反应(原因尚不明确,但是维基百科也指出混胺不适合作为业余火箭爱好者的燃料,原因是有可能会发生爆炸;这里我个人认为是点火延时的问题导致);相反普通的无水硝酸与混胺反应剧烈,立刻燃烧
QQ截图20181129012648.png
这是无水硝酸和混胺的反应,四氧化二氮和硝酸-27也就是冒了个烟,与燃料生成了黑色粘稠状物体
怀疑有两点:
1.推进剂太冷了,实验的量太少直接吸热了不发生接下来的反应;
2二甲基苯胺对四氧化二氮和硝酸-27不兼容,为何这样说?是因为有人已经做过三乙胺——硝酸27s,指出能够作为发动机主燃烧室推进剂使用。.

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莫斯科的 发表于 2018-11-29 06:24:55
第三次实验,也是最后一次实验

结果:成功,半个小时从150ml硝酸中制取了20ml左右的液态四氧化二氮

实验设备如下:

QQ截图20181129012101.png

仅仅是加了催化剂,就开始有大量气体生成了

QQ截图20181129012222.png

接收端,已经有疑似液态四氧化二氮出现了

QQ截图20181129012328.png

结论:


1.使用催化剂可以使制备四氧化二氮事半功倍

2.确定了硝酸的最佳分解温度范围:55-75摄氏度,在这个温度下,球冷能够继续发挥回流硝酸蒸汽达到气液分离的作用

3.使用更强劲的制冷是必要的

但是这个方法有废液,也就是剩余的酸和高浓度的铁离子废水,需要氢氧化钠处理后才能排放处理;其中干燥段有条件可以使用干燥塔之类的仪器,本人经济有限只能将实验做成这样了。其次,尾气建议碱液处理,最好别直接排空。
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莫斯科的 发表于 2018-11-29 06:11:15
第二次试验:

主要条件跟第一次相同,只不过加上了油浴,以及准备了足够的冰水混合物

结果:失败

原因:

1.蛇冷不适合斜着用,不方便将水蒸气排除,且阻塞了后面的产物的前进,所以说产率十分感人。。得到的产物是红烟硝酸

2.发现一个问题:达不到预定温度,也就是硝酸蒸汽到120摄氏度左右。但是,却发现硝酸在50摄氏度以上,85摄氏度以下的时候,产生红烟最剧烈,而且这时候的蛇形管中的积液最多;但是温度在85摄氏度以上,硝酸就会剧烈汽化,以至于硝酸能煮成蒸馏水一样的透明;球冷失去气液分离的作用,原因主要是19#口太小还有温度不够低,极其硝酸汽化过于剧烈导致液体无法下降,在球冷里面翻滚导致产物里面含有大量硝酸。

第二次试验没有照相,设备也就是跟第一次相比,多了一盆菜籽油。

改进措施:

1.考虑使用可以使硝酸分解的催化剂

2.保持分解段在65摄氏度左右

3.使用固态二氧化碳和冰水混合物制冷,承接段使用固态二氧化碳——乙醇混合物冷却

4.换直流冷凝管,保持长度不变的情况
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莫斯科的 发表于 2018-11-29 06:18:31
为何我会考虑到使用催化剂?是因为之前的一次事故——三年前在研究德国二战液体燃料配方:6%氯化铁和94%发烟硝酸 的时候。提前将这两种物质混合在一起,倒入了一个25ml的细口棕瓶里面,准备拿下楼做燃料分析用。(猎鹰当时也在楼下,只不过他在弄固液的阀门)结果刚拿着走了一半的路,瓶塞突然飞出去,硝酸喷到了手上(没戴防化手套),我忍着剧烈的烧灼感将瓶子放好,冲上楼去,刚好门口有一瓶猎鹰还是谁喝了一半的雪碧,直接抓起来冲洗。。。。。
后来实验中发现,氯化铁跟发烟硝酸混合在一起,硝酸会在常温下产生大量的气体,其中不乏有二氧化氮和氧气,也正是如此气体顶开了塞子将硝酸喷到了我手上
左边的小瓶子就是那次发生事故的瓶子
QQ截图20181129011423.png
残液,可以看到残液散发出大量的红色气体



QQ截图20181129011606.png
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吃瓜大魔王 发表于 2019-1-16 13:03:58
佛了……注意安全啊
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莫斯科的 发表于 2018-11-29 06:10:11
由于毕业了,再加上去年年会实验室设备损坏,被碾出实验室,现在所有仪器都搬到了乡下亲戚家里去。没有实验台所以说绝大多数设备都是放在地上进行的:
第一次试验
QQ截图20181129010113.png



QQ截图20181129010138.png
QQ截图20181129010156.png

实验结果:失败
原因是冷却温度降不下去,冰水混合物温度不够低,所以说没有产物生成;其次加热不均匀(忘记加油浴)导致硝酸没有完全分解,只好倒掉这些废酸。
改进措施:
1.加油浴
2.用更多的冰水混合物,球冷温度控制在室温左右,考虑使用固态二氧化碳降温
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