Anonymous 发表于 2016-6-14 14:24:54

PETN制备

本人趁着高三初三考试放假做了一点PETN。
实验仪器，
1烧杯250ml和1000ml的各一个，
2胶头滴管，1.
3温度计，0---100℃，1.
4量筒5ml和10ml，各一只。
5电子称，0----500g，分度值0.01g。
6抽滤装置，1套。
7药匙，1.
实验药品
1季戌四醇，1，AR级。
2发烟硝酸，1,98%。
3碳酸钠，150g。
4酒精，95%。医用。
过程如下：
1称量250ml烧杯7.55g，由于加有滤纸，8.05g



2准备1000ml冰水。


3取25ml发烟硝酸。


4将500ml冰水倒入1000ml烧杯中。


4将25ml发烟硝酸冷冻到5摄氏度以下。
放到
6将冷冻到5摄氏度以下的25ml发烟硝酸放到250ml烧杯中，再将250ml烧杯放到1000ml烧杯中，向250ml烧杯中缓慢加入季戌四醇并控制温度，温度20度以下。


7加料完成时液体黄色明显变浅杯底产生大量沉淀。


8将反应完的溶液倒入4倍冰水中析晶。


9过滤，过滤之后倒入热的饱和的碳酸钠溶液中洗涤之后过滤用酒精洗涤，再过滤。




















zgx 发表于 2016-6-14 18:56:34

烟硝这样装不怕漏？

bh，王者归 发表于 2016-6-14 19:08:32

洗涤之后的流散性看起来很不错哈~

红盟大使 发表于 2016-6-14 19:41:10

不错，有空可以补上精制过程，加CK币哦！

3.1 发表于 2016-6-14 22:13:44

不错，有空可以补上精制过程，加CK币哦！ 我尽快补上精制过程

3.14 发表于 2016-6-15 23:39:06

烟硝这样装不怕漏？ 天津试剂厂卖的，原装瓶子。保存的时候在外面还加了两层黑色的塑料袋，再放在0℃以下的环境保存的。都这样了还会漏？

zgx 发表于 2016-6-17 21:39:58

天津试剂厂卖的，原装瓶子。保存的时候在外面还加了两层黑色的塑料袋，再放在0℃以下的环境保存的。都这样了还会漏？ 0度以下应该没事，像我室温的都只敢玻璃瓶加生料带

3.1 发表于 2016-6-18 12:37:43

0度以下应该没事，像我室温的都只敢玻璃瓶加生料带 我保存的时候在外面还加了两层黑色的塑料袋，再放在0℃以下的环境保存
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