创客奇侠 发表于 2016-5-29 23:19:35

太安三元图

要能顺利合成太安就必须要有依据来配比材料用量
太安三元图包含硫酸,硝酸,水所形成的图表
硝化反应式    C(CH2OH)4 + 4 HNO3 → C(CH2ONO2)4 + 4 H2O
                               1molC(CH2OH)4=136.1464g   4 mol HNO3=252.0512g
                               1mol C(CH2ONO2)4 =316.1366 g   4 mol H2O=72.06112g
               1克异戊四醇需消耗1.851克硝酸,产生出2.322克PETN与0.529克的水


1硝酸直接硝化异戊四醇根据图的显示为70%为最低浓度,实际运用上80%的硝酸硝化将得到较多杂质,故最低浓度采80~82%为废酸终结浓度
2混酸硝化是一个非常有趣的状况I区为太安生成区得率94%~98%另外2%下文再提II区为酸性硫酸盐生成区III氧化区得率10%~50%   IV区无法用于硝化ALC曲线是检测NO2+极限线而CD所包围的类三角区块全部解离成NO2+ 所以用混酸硝化所用的经济比例将明确的表达在I区的边缘在线
说明白点混酸初始比例应该落于I区的下边缘在线,硝化完毕的混酸比例应当落于I区的上边缘在线,这样才能用作少的材料得到最高得率,杂质最少的太安

3氧化杂质 混酸法制有2%以上的氧化杂质季戊三醇单醛三硝酸酯,二缩太安, 酸性硫酸盐,(但杂质分离不易)这就是烟硝太安比混酸太安强的因素,工业为了质量,所以用发烟硝酸。
    好了您想要的重点来了
    95%的硝酸怎样配比才能符合三元图的要求呢
硝酸,硫酸,水 初始配比95%比0%比5%硝化10克异戊四醇需消耗18.51克硝酸生出5.293克的水
那么95%的硝酸取 37克(25ml比重1.49) 硝化完后混酸浓度比为70.2%比0%比29.8%


下面配比是工业上为了质量,且因浓硝酸与稀硝酸价格相差无几
硝酸,硫酸,水 初始配比95%比0%比5% 设硝化10克完后异戊四醇硝酸浓度为80%下限硝化10克异戊四醇需消耗18.51克硝酸生出5.293克的水
那么95%的硝酸取 53.64克(36ml比重1.49) 硝化完后废酸浓度比为80.3%比0%比19.7%
结果硝化10克异戊四醇用95%的硝酸53.6克,如要求更高质量可再提高一些硝酸用量,让消化完成后的硝酸浓度在85%上下


    50%的硝酸,95%的硫酸 怎样配比才能符合三元图的要求呢
50%的硝酸取59克(45ml)其中29.5克硝酸29.5克的水
95%的硫酸取120克(65ml)其中含113克硫酸6克水
硝酸,硫酸,水 初始配比16.55%比63.55%比19.9%硝化10克异戊四醇需消耗18.51克硝酸生出5.293克的水硝化完后废酸浓度比为6.65%比68.65%比24.7%


总结
混酸初始比例决定了大部分氧化杂质的含量
废酸浓度比决定了大部分原料杂质与得率
下次拿到材料 先算算用量,才不会浪费材料,更可惜的是生产一堆杂质多的成品,
虽然有精制,但还是无法达到期望威力

创客奇侠 发表于 2016-5-29 23:48:43

从下面三元图可看出,10克异戊四醇只用30克95硝酸硝化,只需再多加5克的95硫酸,便可大量节省发烟硝酸

创客奇侠 发表于 2016-5-30 00:00:03

同上10克异戊四醇只用30克95硝酸硝化,如果多加了18克的硫酸呢
应该会更好吧?????
结果如下落入III区氧化了

红盟大使 发表于 2016-5-30 19:09:12

精彩内容,值得鼓励!

Ferritin 发表于 2016-5-30 19:31:28

那么混酸实际上有没有可行性呢

创客奇侠 发表于 2016-5-31 17:36:29

那么混酸实际上有没有可行性呢 查了很多文献,资料没发现有特别强调混酸太安的运用,大部分都指出含杂质的太安的安定性不好,却意外地找到太安用水加压清洗即可让酸含量可以小于0.05%

创客奇侠 发表于 2016-5-31 17:48:52

精彩内容,值得鼓励! 怕河蟹很多内容省略了,感觉单调些,只能表达出一部分,实际操作实验内容,在我这里是不被允许的o并谢谢班主的鼓励

红盟大使 发表于 2016-5-31 19:19:01

查了很多文献,资料没发现有特别强调混酸太安的运用,大部分都指出含杂质的太安的安定性不好,却意外地找到太安用水加压清洗即可让酸含量可以小于0.05% 的确,工业上的制法通常就是烟硝,中国是硝酸大国,别看现在烟硝这么贵,这么难卖,其实工业价格相当便宜,对比混酸而言,烟硝做出来的产率高(主要是这点),品质好,并且废酸还可以拿来制备UN(当然工业一般不会这么做),哪个企业会没事会用双倍的价格来换更低的产率?

红盟大使 发表于 2016-5-31 19:19:51

怕河蟹很多内容省略了,感觉单调些,只能表达出一部分,实际操作实验内容,在我这里是不被允许的o并谢谢班主的鼓励 不会,补充理论知识是相当重要的

bh,王者归 发表于 2016-5-31 20:21:00

怕河蟹很多内容省略了,感觉单调些,只能表达出一部分,实际操作实验内容,在我这里是不被允许的o并谢谢班主的鼓励 话说楼主在台湾购买这些原材料十分方便?
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