三聚氰胺二硝酸盐（MDN）的合成
三聚氰胺二硝酸盐（MDN）是一种高氮富氧含能材料，是一种比较新型的EGM，原料简单，合成操作简便。下面是它的一些性能介绍用EGM计算器计算出来的结果如下中文文献中的性能比较，文中提到由于MDN的成本以及性能，它可望成为黑索金（RDX），奥克托今（HMX）的替代品。（文献来自百度，直接搜索此贴标题就可找到）
在看了仅有的2篇中文文献后我发现了一个很大的问题，其中一篇文献中的制备方法为：三聚氰胺0.226mmg，1mmol溶到5ml水中..........，而三聚氰胺的相对分子质量为126，这明显是个错误，于是又查看了另外一篇文献，其制备方法为：三聚氰胺1.26g，1mmol溶于50ml热水中..........，这篇文献倒没有错，但是仍然有问题，就是2篇文献中用的硝酸的量差别很大，前一篇文献中硝酸的用量为三聚氰胺的2倍，后一篇文献中硝酸的用量则是三聚氰胺的100倍左右。带着这些疑问我去隔壁看了看，发现那里已经有一篇关于MDN合成的帖子，不仅有MDN还有MDP（三聚氰胺二高氯酸盐）的合成，那篇帖子讲的很详细，有账号的坛友可以去看看（戳这里：https://bbs.kechuang.org/t/70520）
以下是2篇文献中的合成方法，方法不相同，后一篇还讨论了反应温度，时间对产率的影响
接下来说说我的合成方法（与文献1相差不大，虽然是以隔壁那篇帖子及2篇文献作参考）：实验试剂：三聚氰胺，68%的硝酸，水
实验器材：烧杯，玻璃棒，漏斗，滤纸，酒精灯，石棉网，铁三角
实验过程：5.4g三聚氰胺溶于125ml100℃的水中(基本成饱和溶液了)，然后直接加入65-68%的硝酸7.6g（或者95-98%的硝酸5.5g）搅拌（酸刚一加进去就有少量晶体析出），放置冷却，析出大量晶体（感觉像是纸吸满了水一样，用玻璃棒搅拌半天才搅碎），过滤（要等到完全冷却后再过滤，如果还未完全冷却就过滤，当滤液冷却后还有晶体析出），干燥。（制备过程没有拍下来，产率也没来得及计算）干燥后得到的晶体连成一片，看起来有点像纸浆（把卫生纸扔水里然后搅烂）的感觉，但是仔细看就会看到这其实是针簇状晶体，放到火焰上灼烧时晶体先熔融，然后发出很小的爆炸声，最后留下一些浅黄色的固体。
以下是我制出来的产物，相机拍的不是很清楚
以上就是这篇帖子的全部内容，这篇帖子写的有些凌乱，很抱歉。但这可能是以后未来的几年时间里我最后一次出现在论坛上了吧，关于产率以及后续的测试我会尽快补上的。最后祝各位坛友健康快乐每一天。
完 建议楼主不要分段发帖，要发贴就把产率和后续测试一并发上~ 因为根据经验，绝大多数这种帖子都不了了之，使前面的工作大打折扣。楼主若补上了产率和后续测试，本贴可加精 晾了这么几天终于晾干了，称了一下重量，产物重7.56g，理论产10.8g，产率70%左右，当然在干燥操作过程中有些损失，实际产率应该更高的。
因为滤纸面积较小，不好晾，所以直接转移在旧试卷上晾干，干燥过程中由于试卷被浸透又换过几次所以导致产率下降。
检验MDN是否晾干的方法：将MDN弄碎，越碎越好，放在吸水纸上（这里用旧试卷代替）放上一段时间，看纸是否会变湿或者出现褶皱（如下图），如果出现表明还需干燥。
最后总结一下：MDN从数据上看的确是一种高威力EGM，优点是：成本低，制备操作简单，方便，对设备没有太高要求。
缺点是：制备完成后需等到反应液冷却到室温再过滤。
过滤以后仍然含有大量水，干燥很麻烦（除非有干燥箱或者连续几天天气特别好，不然就准备大量吸水纸或者使用压滤器）。
由于三聚氰胺在水中的溶解度感人所以对水温要求较高，在硝酸加完之前水温基本要保持在98℃以上，不然会有三聚氰胺晶体析出（会导致产物中含有三聚氰胺）。
在制备过程中有酸雾挥发出来，需要做好防护，不然那酸爽只要你体验过一次保证你不想再来第二次。（建议放个装有冰水的烧瓶作为简易回流装置，用滴管从烧杯斜口处加入。或者直接使用回流装置制备，要考虑的就是如何将产物倒出来）。
虽然缺点较多但它确实是一种较好的新型EGM，希望能够得到推广。 哎呀！我前后也做过两次MDN，也被文献上的错误搞得懵懵的。两次产物都与楼主的结果相同，用我的话来说就是很像棉花，只是纤维短了许多，但是我无论如何都点不着。而且过滤后滤液显酸性，有点怀疑没有成盐。所以我自己一直把这两次当做失败的实验，没想到竟然是成功的。
另外，根据原料及产物的特性，我设计了一种“伪•鸳鸯锅法半连续生产MDN工艺”，解决了一部分由需要大量烧水而导致的耗能问题。有时间了上图。 哎呀！我前后也做过两次MDN，也被文献上的错误搞得懵懵的。两次产物都与楼主的结果相同，用我的话来说就是很像棉花，只是纤维短了许多，但是我无论如何都点不着。而且过滤后滤液显酸性，有点怀疑没有成盐。所以我自己一直把这两次当做失败的实验，没想到竟... 在趁热过滤时滤液呈酸性，而冷却过后再过滤滤液呈中性。干燥时要将产物弄碎，不然外表干燥了内部还没有完全干燥，所以会出现点不燃的情况。 我看到了高中政治。。。。 我看到了高中政治。。。。 不要在意这些细节 这玩意儿的感度怎么样啊？他的爆树是多少？ 这玩意儿的感度怎么样啊？它的爆速是多少？
页:
[1]