二过氧化四亚甲基二脲的合成
二过氧化四亚甲基二脲(TMDD)的合成二过氧化四亚甲基二脲(1,2,8,9-四氧-4,6,11,13-四氮杂-5,12-二酮;TMDD)由Girsewald于1914年首次合成。他用尿素和甲醛在硝酸催化下与过氧化氢反应制得了TMDD。TMDD被报道可以作为起爆药组分使用。目前关于TMDD的文献报道很少，国内则没有相关报道。
1 理化性质
TMDD是白色晶体，熔点为180℃。TMDD不溶于水、乙醇、甲醇、氯仿、吡啶和其它的有机溶剂，但可以溶于浓硫酸和浓硝酸中，向溶液中加水，TMDD又会沉淀析出。TMDD不吸湿。TMDD在煮沸的稀酸或稀碱中会分解，但产物不同。TMDD不能用重结晶的方法来纯化，因为它在大部分溶剂中的溶解度都很低，所以只能用溶剂来去除其中的可溶性杂质。
2 实验部分
2.1 试剂
尿素，30%过氧化氢，68%硝酸，36%甲醛均为分析纯。
2.2 TMDD的制备
取尿素25.0g(0.4mol微过量)置于反应器中，加入30%过氧化氢47.0mL(0.4mol更过量)，溶液温度略微降低。加适量水使尿素溶解完全后加入68%硝酸10.0ml，此时温度略升高，上冷水浴并慢速搅拌。硝酸加完后尽快加入36%甲醛61.0mL(0.8mol适量)，温度继续升高。加快搅拌转速，控制加料时反应液温度不超过45℃。加入45ml左右溶液中即开始有白色沉淀生成。加完后，继续搅拌并冷水浴，反应72h。
反应完后，向容器内加入蒸馏水，搅拌至沉淀稍分散，过滤，洗涤，干燥。
收集产物，得白色固体42.6g，产率90.25%。
3 结果与讨论
3.1 TMDD的感度
根据试验，TMDD的摩擦感度与撞击感度均不高。在完全开放条件下非明火加热时TMDD剧烈分解产生气体但不爆轰，不点火。
4 结论
制得了目标产物TMDD，产率可喜。TMDD原料易得，条件温和，制备简单，稳定安全，成本低廉，是一种优秀的含能材料。然而相关性能数据还有待测算，望引起国内各同行的关注。 觉得挺不错的，改天制备一些分析一下，楼主有这个能材性能的详细参数嘛？ 参考文献 觉得挺不错的，改天制备一些分析一下，楼主有这个能材性能的详细参数嘛？ 基本没有，有的都在图片里了。本来关于这个的研究就不多 觉得挺不错的，改天制备一些分析一下，楼主有这个能材性能的详细参数嘛？ 另外，这个的摩擦感度试验是我拿研钵试的，撞击感度试验是拿锤子试的，当然，都是小米粒大小的试样，可能不准。如果可以我也想知道一些更准确的感度数据 话说书是起爆药学吗？TMDD起爆能力不是很好的 是的，我在资源区发过这本书的目录
页:
[1]